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CKX-20型水泥中二氧化碳測定儀是根據標準GB/T12960-2019《水泥組分的定量測定》研制的一款產品,是測定水泥中石灰石組分含量的裝置。本方法參考了EN196-2:2005《水泥試驗方法—水泥化學分析》歐洲標準中二氧化碳的測定方法(英文版),采用重量法進行二氧化碳含量的測定。
CKX-20型水泥中二氧化碳測定儀采用彩色觸摸屏,人機交互友好,操作簡便,測定結果的精密度和準確度較高。
CKX-20型水泥中二氧化碳測定儀采用堿石棉吸收重量法。水泥試樣經過加熱、磷酸分解,磷酸鹽分解釋放出的二氧化碳氣體被不含二氧化碳的氣流帶入到一系列的吸收管中。首先進入系統的氣流先通過吸收塔和U形管2,去除氣流中二氧化碳。用濃硫酸去除氣流中的水分,再用硫化氫吸附劑去除氣流中的硫化氫,凈化后的氣流再通過兩個可以稱量的U形管11和12號,內各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂。對氣體流向而言,堿石棉應裝在無水高氯酸鎂之前。氣流中的二氧化碳用堿石棉吸收后恒溫、稱量。
1、 二氧化碳測量范圍:≤44%;
2、 氣體流量:0~250mL/min,可調;
3、 加熱功率:500W,可調;
4、 計時范圍:0~100分鐘,可調;
5、 環(huán)境溫度:10~40℃;
6、 輸入電源:AC/220V;
7、顯示方式:彩色觸摸屏;
1、硫酸(H?SO? ),密度1.84g/ cm3,質量分數95%~98%.
2、磷酸(H?PO?),密度1.68g/ cm3,質量分數≥85%.
3、硫酸銅 (CuSO4·5H2O) 飽和溶液 。
4、硫化氫吸收劑 : 將稱量過的 、 粒度在 1mm~2.5mm 的干燥浮石放在一個平盤內 ,然后用一定體積的硫酸銅飽和溶液浸泡 ,硫酸銅溶液的質量約為浮石質量的一半 。把混合物放在 150℃±5℃ 的干燥箱內 ,在玻璃棒經常攪拌下 ,蒸發(fā)混合物至干 ,烘干 5h 以上 ,將固體混合物冷卻后 ,貯存于密封瓶內 。
5、鈉石灰,粒度 2mm~5mm , 醫(yī)藥用或化學純 ,密封保存 。
6、堿石棉,粒度 1mm~2mm( 10目~20目), 化學純 , 密封保存 。
7、無水高氯酸鎂[ Mg(ClO4)2],制成粒度 0.6mm~2mm,貯存于密封瓶內 。
一、試驗前準備步驟
① 、冷凝水箱加水不少于一半
② 、吸收塔和U形管裝試劑,U形管和吸收塔內的試劑上面和吸收塔的進氣處放一小團棉花,防止試劑堵塞氣孔,磨口處涂抹少量凡士林密封。
③ 、吸收塔1內裝鈉石灰
一、儀器維護
①、反應瓶:用前洗凈、烘干。不要在電爐上高溫加熱,以防反應瓶變形。使用一段時間后,用稀的鹽酸溶液或稀的氫氧化鈉溶液洗滌瓶內壁上的殘留物。
②、冷凝管:連續(xù)測定樣品時,冷凝管上端如有較多水汽凝結,需更換冷凝管。
③、U形管及吸收塔磨口處應用濾紙擦干凈,涂以少量薄層凡士林,保證密封效果。凡士林不要漏在U形管表面上,避免U形管的質量發(fā)生變化;凡士林不要過多,以免堵塞進出氣孔;反應瓶4的磨口處不要涂凡士林,因其系受熱部位,凡士林受熱易碳化。
④、U形管和吸收塔每次裝好試劑后,試劑上面以及吸收塔底部進氣嘴處放一小團棉花,防止試劑流動而堵寨進出氣孔。
⑤、高氯酸鎂、堿石棉和鈉右灰極易吸水和二氧化碳,在制作此試劑或向干燥管中加入時要迅速,裝好后要將活塞或磨口關閉;試劑瓶用后要馬上密封,避免試劑長時間暴露在大氣中而失效。
⑥、U形符要輕拿輕放,將要稱量的u形符放在干凈、干燥的瓷盤內,防止污染后質量發(fā)生變化。
⑦、拆裝U形管11和l2時,應戴手套,防止污染U形管。注意勿對U形管兩臂向內或向外施加過大壓力,以免彎曲部分斷裂。
⑧、濃硫酸遇水放出大量的熱,往洗氣瓶8中加注濃硫酸時,瓶中不應有水。磨口處不要涂凡士林,以免被濃硫酸碳化。
⑨、在較躍時間內停止使用裝置時,用止水夾將干燥塔的進氣管夾住,將U形管的磨口塞關閉,套上一個空的干燥反應瓶,防止空氣中的水分和二氧化碳進入裝置中。
二、試劑的更換
①、吸收塔1中的鈉石灰為粉紅色顆粒。使用一段時間后,如有1/2部分粉紅色褪去變?yōu)榈凵虺蔀榉蹱钗?,則應更換。
②、U形管2 中的堿石棉為顆粒狀。如左邊的堿石棉有l/2粉化且顏色變?yōu)榘咨珪r,應更換。
③、在多次測定硫化物含量較高的樣品(例如礦渣或礦渣水泥樣品)后,洗氣瓶8中的濃硫酸會逐漸渾濁。在使用一段時間后,如沉淀物過多,可酌情更換。